Stage R&D H/F - Préparation d'échantillons d'arômes pour analyse GC-FID/MS - Chimie analytique (Bac+5) - 6 mois à partir de février 2027
Au sein de l'équipe R&D Analyses et Extraits, nous analysons les composés aromatiques par GC-FID/MS, avec une approche de semi-quantification. Si cette phase est en routine, la principale source d'incertitude se situe en amont, au niveau de la préparation de l'échantillon. Selon la nature de la matrice et la stratégie d'extraction utilisée (solvant, SPE ou SPME), les phénomènes de partage peuvent entraîner des différences de rendement d'extraction et donc impacter la quantification des composés aromatiques.
Votre mission :L'objectif du stage sera de caractériser et maîtriser l'impact des matrices sur le rendement d'extraction, afin d'améliorer la fiabilité de nos résultats analytiques.
Pour cela, vous serez amené(e) à :- Développer une approche permettant de prévoir et de corriger les écarts de partage liés aux choix de la technique d'extraction et de la matrice.
- Fabriquer des matrices de référence dopées représentatives de différentes familles de molécules.
- Optimiser la préparation de chaque matrice : casse de l'émulsion, reconstitution des poudres et optimisation des conditions de SPME (fibre, mode d'extraction, température et temps) et de l'extraction solide/ liquide ou liquide/ liquide.
- Étudier l'influence de la position et du choix de l'étalon interne, notamment sa phase d'introduction, son moment d'ajout et la pertinence de l'utilisation d'un ou plusieurs étalons.
- Construire un modèle prédictif du rendement d'extraction relatif à l'étalon interne.
- Valider ce modèle sur des produits réels en comparant les résultats obtenus avec des ajouts dosés
Le stage devra permettre de construire une approche opérationnelle et reproductible de préparation des échantillons, comprenant notamment :
- Un arbre de décision permettant de choisir la stratégie de préparation et le mode SPME en fonction de la matrice et du composé recherché.
- Une table de facteurs de correction par composé ou par famille chimique.
- Une procédure opératoire standardisée pour la préparation des échantillons.
- Un modèle permettant de mieux maîtriser l'impact de la matrice sur les résultats de semi-quantification.
- Master 2 ou école d'ingénieur en chimie analytique ou phytochimie
- Bases solides en chromatographie en phase gazeuse (GC-FID/MS) ; des connaissances en SPME seraient un plus et extraction S/L / L/L
- Goût pour la méthodologie expérimentale, les plans d'expériences et les statistiques.
- Rigueur, autonomie et esprit de synthèse
- Intérêt pour les problématiques de développement et d'optimisation de méthodes analytiques